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黄芪中黄芪甲苷测定(2010版中国药典)

来源:2010版中国药典

   

Huangqi

ASTMGALI RADIX

本品为豆科植物蒙古黄芪Astragalus membranaceus (Fisch)Bge.var.mongholicus(Bg

e)Hsiao或膜荚黄芪Astragalus membranaceus (Fisch)Bge.的干燥根。春、秋二季采挖,除去须根和根头,晒干。

    【性状】   本品呈圆柱形,有的有分枝,上端较粗,长30~90cm,直径1~3.5cm。表面淡棕黄色或淡棕褐色,有不整齐的纵皱纹或纵沟。质硬而韧,不易折断,断面纤维性强,并显粉性,皮部黄白色,木部淡黄色,有放射状纹理和裂隙,老根中心偶呈枯朽状,黑褐色或呈空洞。气微,味微甜,嚼之微有豆腥味。

    【鉴别】 (1)本品横切面:木栓细胞多列;栓内层为3~5列厚角细胞。韧皮部射线外侧常弯曲,有裂隙;纤维成束,壁厚,木化或微木化,与筛管群交互排列;近栓内层处有时可见石细胞。形成层成环。木质部导管单个散在或2~3个相聚;导管问有木纤维;射线中有时可见单个或2~4个成群的石细胞。薄壁细胞含淀粉粒。

    粉末黄白色。纤维成束或散离,直径8~30μm,壁厚,表面有纵裂纹,初生壁常与次生壁分离,两端常断裂成须状,或较平截。具缘纹孔导管无色或橙黄色,具缘纹孔排列紧密。石细胞少见,圆形、长圆形或形状不规则,壁较厚。

    (2)取本品粉末3g,加甲醇20ml,加热回流1小时,滤过,滤液加于中性氧化铝柱(100~120目,5g,内径为10~15:3mm)上,用40%甲醇100ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加水30ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,用水洗涤2次,每次20ml,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇O.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各2ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷甲醇一水(13:7:2)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,日光下显相同的棕褐色斑点;紫外光灯(365rnm)下显相同的橙黄色荧光斑点。

    (3)取本品粉末2g,加乙醇30m1,加热回流20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加0.3%氢氧化钠溶液l5ml使溶解,滤过,滤液用稀盐酸调节pH值至5~6,用乙酸乙酯1:3ml振摇提取,分取乙酸乙酯液,用铺有适量无水硫酸钠的滤纸滤过,滤液蒸干。残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芪对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(10:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置氨蒸气中熏后,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点。

    【检查】   水分   不得过10.O%(附录Ⅸ H第一法)。

    总灰分   不得过5.O%(附录Ⅸ K)。

    重金属及有害元素   照铅、镉、砷、汞、铜测定法(附录Ⅸ B原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测定,铅不得过百万分之五;镉不得过千万分之三;砷不得过百万分之二;汞不得过千万分之二;铜不得过百万分之二十。

    有机氯农药残留量   照农药残留量测定法(附录Ⅸ Q有机氯农药残留量测定)测定,六六六(总BHC)不得过千万分之二;滴滴涕(总DDT)不得过千万分之二;五氯硝基苯(PCNB)不得过千万分之一。

    【浸出物】   照水溶性浸出物测定法(附录X   A)项下的冷浸法测定,不得少于17.O%。

    【含量测定】   黄芪甲苷   照高效液相色谱法(附录Ⅵ B)测定。

    色谱条件与系统适用性试验   以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈水(32:68)为流动相;蒸发光散射检测器检测。理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4000。

    对照品溶液的制备取黄芪甲苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1m1含o.5mg的溶液,即得。

    供试品溶液的制备取本品中粉约4g,精密称定,置索氏提取器中,加甲醇40m1,冷浸过夜,再加甲醇适量,加热回流4小时,提取液回收溶剂并浓缩至干,残渣加水10ml,微热

使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取4次,每次40ml,合并正丁醇液,用氨试液充分洗涤2次,每次40ml,弃去氨液,正丁醇液蒸干,残渣加水5m1使溶解,放冷,通过D101型大孔吸附树脂柱(内径为1.5cm,柱高为12cm),以水50m1洗脱,弃去水液,再用40%乙醇30rnl洗脱,弃去洗脱液,继用70%乙醇80ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。

    测定法分别精密吸取对照品溶液10μl、20tzl,供试品溶液20gl,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程计算,即得。

    本品按干燥品计算,含黄芪甲苷(C22H22010)不得少于O.040%。


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