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何首乌中二苯乙烯苷测定(2010版中国药典)

何首乌

Heshouwu

POLYGONI MULTIFLORI RADIX

    本品为蓼科植物何首乌Polygortum muLti florum Thunb.的干燥块根。秋、冬二季叶枯萎时采挖,削去两端,洗净,个大的切成块,干燥。

    【性状】   本品呈团块状或不规则纺锤形,长6~15cm,直径4~12cm。表面红棕色或红褐色,皱缩不平,有浅沟,并有横长皮孔样突起和细根痕。体重,质坚实,不易折断,断面浅黄棕色或浅红棕色,显粉性,皮部有4~11个类圆形异型维管束环列,形成云锦状花纹,中央木部较大,有的呈木心。气微,味微苦而甘涩。

    【鉴别】   (1)本品横切面:木拴层为数列细胞,充满棕色物。韧皮部较宽,散有类圆形异型维管束4~11个,为外韧型,导管稀少。根的中央形成层成环;木质部导管较少,周围有管胞和少数木纤维。薄壁细胞含草酸钙簇晶和淀粉粒。

    粉末黄棕色。淀粉粒单粒类圆形,直径4~50μm,脐点人字形、星状或三叉状,大粒者隐约可见层纹;复粒由2~9分粒组成。草酸钙簇晶直径10~80(160)μm,偶见簇晶与较大的方形结晶合生。棕色细胞类圆形或椭圆形,壁稍厚,胞腔内充满淡黄棕色、棕色或红棕色物质,并含淀粉粒。具缘纹孔导管直径17~178μm。棕色块散在,形状,大小及颜色深浅不一。

    (2)取本品粉末0.25g,加乙醇50ml,加热回流1小时,滤过,滤液浓缩至3ml,作为供试品溶液。另取何首乌对照药材0.25g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上使成条状,以三氯甲烷一甲醇(7:3)为展开剂,展至约3.5cm,取出,晾干,再以三氯甲烷一甲醇(20:1)为展开剂,展至约7cm,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

    【检查】   水分   不得过10. 0%(附录ⅨH 第一法)。

    总灰分   不得过5.0%(附录ⅨK)。

    【含量测定】   二苯乙烯苷   避光操作。照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。

    色谱条件与系统适用性试验   以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈一水(25:75)为流动相;检测波长为320nm。理论板数按2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷峰计算应不低于2000。

    对照品溶液的制备   2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷对照品适量,精密称定,加稀乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。

    供试品溶液的制备   取本品粉末(过四号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇25ml,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,静置,上清液滤过,取续滤液,即得。

    测定法   分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

    本品按干燥品计算,含2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷(C20H22O9)不得少于1.0%。


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