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地黄中梓醇测定(2010版中国药典)

   

Dihuang

REHMANNIAE RADIX

    本品为玄参科植物地黄Rehm,annia glutinosa Libosch.的新鲜或干燥块根。秋季采挖,除去芦头、须根及泥沙,鲜用;或将地黄缓缓烘焙至约八成干。前者习称“鲜地黄”,后者习称“生地黄”。

    性状   鲜地黄   呈纺锤形或条状,长8~24cm,直径2~9cm。外皮薄.表面浅红黄色,具弯曲的纵皱纹、芽痕、横长皮7L样突起及不规则疤痕。肉质,易断,断面皮部淡黄白色,可见橘红色油点,木部黄白色,导管呈放射状排列。气微,味微甜、微苦。

    生地黄   多呈不规则的团块状或长圆形,中间膨大,两端稍细,有的细小,长条状,稍扁而扭曲,长6~12cm,直径2~6cm。表面棕黑色或棕灰色,极皱缩,具不规则的横曲纹。体重,质较软而韧,不易折断,断面棕黑色或乌黑色,有光泽,具黏性。气微,味微甜。

    鉴别   (1)本品横切面:木栓细胞数列。栓内层薄壁细胞排列疏松;散有较多分泌细胞,含橙黄色油滴;偶有石细胞。韧皮部较宽,分泌细胞较少。形成层成环。木质部射线宽广;导管稀疏,排列成放射状。

    生地黄粉末深棕色。木栓细胞淡棕色。薄壁细胞类圆形,内含类圆形核状物。分泌细胞形状与一般薄壁细胞相似,内含橙黄色或橙红色油滴状物。具缘纹孔导管和网纹导管直径约至92μm。

    (2)取本品粉末2g,加甲醇20ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液浓缩至5ml,作为供试品溶液。另取梓醇对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点、于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(14:6:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茴香醛试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

    (3)取本品粉末lg,加80%甲醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水5ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取4次,每次lOml,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取毛蕊花糖苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述供试品溶液5μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-甲酸(16:0.5:2)为展开剂,展开,取出,晾干,用0.1%的2,2-苯基-1-苦肼基无水乙醇溶液浸板,晾干。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

    检查   水分   生地黄不得过15.0%(附录ⅨH 第一法)。

    总灰分   不得过8.0%(附录ⅨK)。

    酸不溶性灰分   不得过3.0%(附录ⅨK)。

    浸出物   照水溶性浸出物测定法(附录XA)项下的冷浸法测定,不得少于65.0%。

    含量测定   梓醇   照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。

    色谱条件与系统适用性试验   以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈0.1%磷酸溶液(1:99)为流动相;检测波长为210nm。理论板数按梓醇峰计算应不低于5000。

    对照品溶液的制备取梓醇对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含lOμg的溶液,即得。

    供试品溶液的制备   取本品(生地黄)切成约5mm的小块,经80℃减压于燥24小时后,磨成粗粉,取约0.8g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流提取1.5小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,浓缩至近干,残渣用流动相溶解,转移至lOml量瓶中,并用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

    测定法   分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各lOμl,注入液相色谱仪,测定,即得。

    生地黄按干燥品计算,含梓醇(C15H22010)不得少于0.20%。


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