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苦杏仁中苦杏仁苷的测定(2010版中国药典)

苦杏仁

Kuxingren

ARMENIACAE SEMEN AMARUM

    本品为蔷薇科植物山杏Prun.us armemaca L.var. ansuMaxim.、西伯利亚杏Prunus sibiricaL.、东北杏Prunusmandshurica (Maxim. )Koehne或杏Prunus armenz.acaL.的干燥成熟种子。夏季采收成熟果实,除去果内和核壳,取出种子,晒干。

    【性状】   本品呈扁心形,长1~1.9cm,宽0.8~1.5cm,厚0.5~0.8cm。表面黄棕色至深棕色,一端尖,另端钝圆,肥厚,左右不对称,尖端一侧有短线形种脐,圆端合点处向上具多数深棕色的脉纹。种皮薄,子叶2,乳白色,富油性。气微,味苦。

    【鉴别】   取本品粉末2g,置索氏提取器中,加二氯甲烷适量,加热回流2小时,弃去二氯甲烷液,药渣挥干,加甲醇30ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液作为供试品溶液。另取苦杏仁苷对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷一乙酸乙酯一甲醇一水(15:40:22:10)5~10℃放置12小时的下层溶液为展开剂,展开,取出,立即用0.8%磷钼酸的15%硫酸乙醇溶液浸板,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

    【检查】   过氧化值   不得过0.11(附录Ⅸ D)。

    【含量测定】   照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。

    色谱条件与系统适用性试验   以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0. 1%磷酸溶液(8。92)为流动相;检测波长为207nm。理论板数按苦杏仁苷峰计算应不低于7000。

    对照品溶液的制备   取苦杏仁苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每Iml含40Vg的溶液,即得。

    供试品溶液的制备   取本品粉末(过二号筛)约0.25g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率50kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,过滤,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

    测定法   分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10~20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

    本品含苦杏仁苷(C20H27NO11)不得少于3.0%。


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