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枳实中辛弗林测定(2010版中国药典)

枳实

Zhishi

AURANTII FRUCTUS IMMATURUS

    本品为芸香科植物酸橙酸橙Citrus aurantium L.及其栽培变种或甜橙Citrus sinensis Osbeck的干燥幼果。5~6月收集自落的果实,除去杂质,自中部横切为两半,晒干或低温干燥,较小者直接晒干或低温干燥。

    【性状】   本品呈半球形,少数为球形,直径0.5~2.5cm。外果皮黑绿色或暗棕绿色,具颗粒状突起和皱纹,有明显的花柱残迹或果梗痕。切面中果皮略隆起,厚0.3~1.2cm,黄白色或黄褐色,边缘有1~2列油室,瓤囊棕褐色。质坚硬。气清香,味苦、微酸。

    【鉴别】   (1)本品粉末淡黄色或棕黄色。中果皮细胞类圆形或形状不规则,壁大多呈不均匀增厚。果皮表皮细胞表面观多角形、类方形或长方形,气孔环式,直径18~26μm,副卫细胞5~9个;侧面观外被角质层。草酸钙方晶存在于果皮和汁囊细胞中,呈斜方形、多面体形或双锥形,直径2~24μm。橙皮苷结晶存在于薄壁细胞中,黄色或无色,呈圆形或无定形团块,有的显放射状纹理。油室碎片多见,分泌细胞狭长而弯曲。螺纹导管、网纹导管及管胞细小。

    (2)取本品粉末O.5g,加甲醇10ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇O.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取辛弗林对照品,加甲醇制成每1ml含O.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(4:1:5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以O.5%茚三酮乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

    【检查】   水分   不得过15.O%(附录ⅨH 第二法)。

    总灰分   不得过7.O%(附录ⅨK)。

    【浸出物】   照醇溶性浸出物测定法(附录X A)项下的热浸法测定,用70%乙醇作溶剂,不得少于12.O%。

    【含量测定】   照高效液相色谱法(附录VI D)测定。

    色谱条件与系统适用性试验   以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇磷酸二氢钾溶液(取磷酸二氢钾O.6g,十二烷基磺酸钠1.og,冰醋酸1ml,加水溶解并稀释至1000m1)(50:50)为流动相;检测波长为275nm。理论板数按辛弗林峰计算应不低于2000。

    对照品溶液的制备   取辛弗林对照品适量,精密称定。加水制成每1ml含,30t*g的溶液,即得。

供试品溶液的制备   取本品中粉约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流1.5小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,蒸干,残渣加水10ml使溶解,通过聚酰胺柱(60~90目,2.5g,内径为l.5cm,干法装柱),用水25ml洗脱,收集洗脱液,转移至25ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,即得。

    测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10~20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

    本品按干燥品计算,含辛弗林(C9H13NO2)不得少于0.30%。


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